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    pH 在循環伏安法中對于金屬氧化還原電位的影響是什么?

    2021-11-01 14:16:18 點擊數:

        氧化還原電位計(Oxidation Reduction Potential,ORP)可得知物質的氧化還原程度,單位以 mv 表示。其中,具有氧化能力者以(+)表示、具有還原能力者以(-)表示。循環伏安法(cyclic voltammetry,CV)是改變電位以得到氧化還原電流方向之方法,主要是以施加一循環電位的方式來進行,從一起始電位以固定速率施加到一終點電位,再以相同速率改變回起始電位,此為一個循環,可繪制一可逆氧化反應物分析所得的 CV 圖(見圖 1)。當從低電位往高電位掃瞄時,會使分析物產生一氧化電流的氧化峰(anodic peak),此 CV 圖可幫助我們判斷在何種電位時會發生氧化反應。

    在一個典型的循環伏安實驗中,氧化還原電位計一般為浸在溶液中的固定電極,為了盡可能降低歐姆電阻,最好采用三電極系統。在三電極系統中,電流通過工作電極和輔助電極,工作電極電位是以一個分開的參比電極為基準的相對電位。在循環伏安實驗中,工作電極的電位以 10-200mV/sec 的掃描速度隨時間線性變化,在此同時記錄在不同電位下的電流。

    如果電極表面上的電子轉移過程的速率很快,電極表面氧化態和還原態試樣的濃度比率服從 Nernstian 方程:

     (1)在這種條件下,電極反應式為可逆的反應。上述反應的伏安曲線的一般特征。

    可逆反應的線性掃描圖譜的峰電位服從以下方程:

    (2)式中, 為極譜的半波電位,半波電位值很接近標準電極電位 。式 (2) 中的 (+) 號適用于陽極反應峰( ),(-) 號適用于陰極反應峰( )。對一個可逆反應,峰電位與掃瞄速度、濃度無關。這些特征可用來判斷電極反應的可逆性。 與 之差 也可用來判斷電極反應的可逆性。雖然 一般稍微受到 的影響,仍基本上可以用以下公式來表示:

     (3)在反覆循環掃描過程中,陰極峰電流逐漸降低,陽極電流逐漸提高,直到出現穩態的特征,即 (@25℃)。同時第一個循環的電流與第二個循環的電流差別很大,5-10 個循環以後,系統趨於穩定,伏安圖譜不再隨時間變化。

    一般情況下,伏安圖譜上的峰比較寬,因而難以確定峰電位。所以有時以 的電位(稱為半鋒電位 )來對電極反應進行表征更方便。理論上,半峰電位與半波電位的關系為:

    (4)與 的差別為:

    (5)可逆反應的線性掃描的峰電流 可由以下 Randles-Sevcik 方程給出:

    (6)其中,A 為電極面積;D 為擴散系數;c 為濃度;n 為交換電子數;v 為掃瞄速度;k 為 Randles-Sevcik 常數, 。

    至于,氧化還原電位計電位勢 E 跟 pH 值有沒有關系呢?許多氧化還原反應是在水溶液中進行的,當 或 參與電極反應時,溶液 pH 的改變能引起電對的電極電勢的變化。在濃度、溫度一定時,電對的電極電勢僅與溶液 pH 有關。以電對的電極電勢為縱座標,以溶液 pH 為橫坐標作圖,所得圖形稱為電勢-pH 圖。

    當 做氧化劑時:

     

     

    當 時, ----- (7)

    當 做還原劑時:

     

     

    當 時, ----- (8)

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